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?設備檢查?:確認電源、光源、冷卻系統連接正常,反應器無裂紋,密封圈完好。
?樣品準備?:按實驗方案配制反應液,避光保存光敏試劑,避免提前發生預反應。
?安全防護?:佩戴防紫外線護目鏡、手套,穿實驗服,開啟通風櫥排出有害氣體。
打開總電源,啟動設備控制系統,先開啟冷卻系統,確保水溫≤25℃。
選擇對應光源類型,設定波長、光強、反應時間、攪拌速度等參數。
將反應液注入反應器,體積不超過容器的3/4,密封后按需通入惰性氣體10分鐘排氧。
關閉反應室艙門,啟動光源,汞燈需預熱3-5分鐘至穩定,同步開啟磁力攪拌。
實驗過程中每30分鐘記錄一次光強、溫度數據,觀察反應體系的表觀變化。
到達設定時間后,先關閉光源,待設備冷卻5分鐘后再關閉冷卻系統。
關閉攪拌,緩慢釋放反應器內壓力,取出反應液避光保存,及時分離催化劑。
實驗結束后用10%硝酸浸泡清潔反應器,去除有機物殘留,做好設備使用記錄。