一、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備

• ?環(huán)境與安全核查?：確認(rèn)儀器放置在平穩(wěn)臺面，實驗室溫度15-30℃、濕度低于70%，電源電壓為220V±10%，氣源壓力穩(wěn)定在4-8bar，全程佩戴手套、護(hù)目鏡避免接觸有機(jī)溶劑。

• ?耗材與配套設(shè)備準(zhǔn)備?：準(zhǔn)備適配的標(biāo)準(zhǔn)SPE柱、標(biāo)準(zhǔn)流速計、壓力校準(zhǔn)表、目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液，提前將甲醇、超純水等試劑超聲脫氣，避免氣泡干擾校準(zhǔn)結(jié)果。

• ?硬件初檢?：檢查泵管、六通閥、萃取柱接口無破損堵塞，確認(rèn)管路連接順序符合“加載-洗滌-洗脫"流程，SPE柱托盤保持水平無傾斜。

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二、核心參數(shù)校準(zhǔn)步驟

1. ?流量參數(shù)校準(zhǔn)?

• 使用標(biāo)準(zhǔn)流速計對接儀器流路，分別在常用流速檔位（如1ml/min、3ml/min、5ml/min）測試實際流出液體體積。

• 調(diào)整泵轉(zhuǎn)速參數(shù)，確保實際流速與設(shè)定值偏差≤±1%，完成后記錄各檔位校準(zhǔn)系數(shù)。

2. ?壓力參數(shù)校準(zhǔn)?

• 通過調(diào)節(jié)氣源壓力，對比儀器屏幕壓力顯示值與外接標(biāo)準(zhǔn)壓力校準(zhǔn)表的實際數(shù)值。

• 修正壓力傳感器參數(shù)，將誤差控制在≤±5%范圍內(nèi)，同時根據(jù)樣品粘度設(shè)置合理的系統(tǒng)最大壓力閾值（通常10-30psi）。

3. ?液位與功能傳感器校準(zhǔn)?

• 依次測試廢液瓶、收集瓶的液位觸發(fā)功能，驗證液位報警動作是否正常觸發(fā)。

• 對旋轉(zhuǎn)閥、蠕動泵等運(yùn)動部件涂抹適量硅油，校準(zhǔn)電機(jī)傳動帶松緊度，避免動作打滑或卡頓。

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三、校準(zhǔn)后性能驗證

• ?全流程密封性測試?：不加載SPE柱，用空白溶劑執(zhí)行完整萃取流程，檢查管路無漏液、無氣泡殘留，確認(rèn)流路密封性達(dá)標(biāo)。

• ?回收率驗證?：使用已知濃度的目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液（如10μg/ml溶液）完成萃取操作，檢測洗脫液中目標(biāo)物濃度，要求回收率≥80%，否則重新微調(diào)流速、洗脫體積參數(shù)。

• ?交叉污染驗證?：運(yùn)行高濃度目標(biāo)物樣品后，立即測試后續(xù)空白樣品的殘留量，確保殘留值低于儀器檢測限（<0.1%）。

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四、校準(zhǔn)后維護(hù)與記錄

• 每次校準(zhǔn)完成后，用甲醇和超純水交替沖洗全部流路，避免殘留試劑結(jié)晶堵塞管路。

• 完整記錄校準(zhǔn)時間、各參數(shù)偏差值、驗證結(jié)果，存檔校準(zhǔn)報告，每半年定期復(fù)校并更換老化的泵管、密封圈。