一、實驗前準備

• ?儀器檢查?：確認消解儀加熱孔位清潔，無殘留酸液或樣品殘渣，提前開機預熱至設定溫度。

• ?試劑準備?：備好重鉻酸鉀標準溶液、硫酸-硫酸銀催化劑、硫酸汞掩蔽劑、防爆玻璃珠，所有玻璃器皿提前洗凈晾干。

• ?樣品預處理?：將水樣充分搖勻，氯離子濃度＞1000mg/L的高氯水樣，提前按比例加入硫酸汞屏蔽氯離子干擾。

二、國標回流消解操作流程

1. ?組裝回流裝置?：向毛刺回流管加注純凈水至冷凝區水位，放入儀器對應孔位；消解瓶中放入3~5顆玻璃防爆珠，將回流管與消解瓶磨口緊密連接。

2. ?添加反應試劑?：將定量水樣移入消解瓶，從回流管頂端緩慢加入15ml硫酸-硫酸銀溶液，旋動瓶身使試劑與水樣充分混合。

3. ?參數設置啟動?：在儀器操作界面設定消解溫度165℃±5℃、消解時間120分鐘，關閉未使用的通道，點擊啟動進入預熱模式。

4. ?恒溫消解反應?：預熱完成后儀器自動進入正式消解階段，保持微沸狀態，觀察消解液顏色穩定至翠綠色。

5. ?冷卻后處理?：消解結束后儀器自動停止加熱，內置風扇輔助冷卻至室溫，取出消解瓶即可開展后續滴定分析。

三、快速消解預制管操作流程

1. ?空白與樣品制備?：取兩支COD預制管，一支加入2.00mL去離子水作為空白樣，另一支加入2.00mL待測水樣。

2. ?混勻預熱?：擰緊管蓋，外壁擦干后輕輕顛倒數次使試劑混合，放入已預熱至165℃的消解儀中。

3. ?計時消解?：待儀器溫度回升至165℃后，恒溫加熱20分鐘。

4. ?冷卻待測?：消解結束后關閉儀器，待溫度降至120℃以下取出預制管，溫熱時再次顛倒混勻，自然冷卻至室溫后直接放入分光光度計比色讀數。

四、關鍵操作注意事項

• 所有加酸操作必須在通風櫥內進行，佩戴防護眼鏡、耐酸堿手套，防止濃硫酸噴濺。

• 消解管需對稱放入加熱孔，避免局部受熱不均導致樣品溢出。

• 每批次實驗必須同步做空白樣，定期用標準質控樣驗證結果準確性。