一、操作前準備

• ?設備檢查?：確認儀器外觀無損傷，電源線、接地線連接牢固；檢查水箱水位處于紅色標示線位置，所有管路連接緊密無泄漏，蒸餾瓶與冷凝瓶密封完好。

• ?樣品預處理?：水質樣品直接取上清液（含懸浮物需過濾）；土壤/食品樣品烘干研磨過80-100目篩，稱取0.5-2g樣品加酸消解；礦石樣品需經600-800℃高溫堿熔后酸溶定容。

• ?試劑與環境準備?：準備好硫酸/磷酸混合液、吸收液等試劑，將儀器放置在通風櫥內，室溫低于0℃時做好防凍措施，夏季室溫高于25℃時外接冷水機提升冷卻效率。

二、開機與參數設置

• 接通電源打開總開關，通過7英寸液晶觸摸屏進入操作界面，啟動冷凝水循環系統。

• 設定蒸餾參數：控溫120-150℃，蒸餾時間30-60分鐘，餾出液體積50-100mL。

三、正式蒸餾操作

• 將預處理后的樣品溶液轉移至聚四氟乙烯蒸餾燒瓶，加入2-3粒玻璃珠防暴沸，按比例加入蒸餾酸調節pH至1-2。

• 連接蒸餾裝置，冷凝管出口插入預先裝有吸收液的聚乙烯接收瓶，出口端浸沒在液面以下。

• 啟動加熱模塊，待溫度升至設定值后，控制蒸餾速率為每小時餾出液10-20mL，全程觀察冷凝液滴狀態，出現暴沸立即暫停加熱排查問題。

四、蒸餾后處理

• 達到設定時間或餾出液體積后，先關閉加熱模塊，待儀器溫度降至室溫后斷開裝置連接。

• 用少量蒸餾水沖洗冷凝管內壁，沖洗液并入接收瓶，定容搖勻后得到氟化物待測液，可直接用于后續離子選擇電極法等檢測。

• 拆除所有部件，用蒸餾水沖洗管路3次，有殘留時用稀硝酸浸泡10-15分鐘后再沖洗，排空循環水管路積水，做好儀器使用記錄。

五、關鍵安全與質控要點

• 全程佩戴耐酸手套、護目鏡，在通風櫥內操作，避免氣體接觸皮膚或吸入。

• 禁止使用普通玻璃容器盛放含的溶液，避免氟離子吸附或容器腐蝕。

• 同步做空白對照實驗，消除試劑或器皿帶來的氟污染，確保氟化物回收率穩定在90%-110%范圍內。